有機粉末真密度測試儀介紹

發表時間:2015-08-14 15:07

有機粉末真密度的測定:

Determination of Organic Powder True Density

摘要:

為了更快、更準確的測定有機粉末的真密度,本文詳細介紹了利用比重瓶超聲沉降法測定有機粉末的密度,并且討論了影響測定結果的因素。

對用比重瓶測定粉末密度的過程進行了詳細的闡述,給出了密度的計算公式。最后,通過對直接浸潤、壓片、超聲三種方法測定有機粉末真密度的結果進行比較,表明比重瓶超聲法測得的結果更加精確。

真密度是干燥試樣的質量與其真體積之比,真體積則是排除封閉氣孔后的體積。真密度是粉體材料重要的物理參數并且是材料的一項重要物性指標,因為所有宏觀物理性質幾乎都與密度有關,同時密度也是測定微粉顆粒分布等其它物理性質必須用到的參數。

真密度數值大小決定于材料化學組成及純度,其值直接影響材料質量、性能及用途。因此測定粉體的真密度有重要的意義,它是保證粉體產品質量的重要物理指針之一。

真密度測定的關鍵是測定其真體積,而測真體積最關鍵的是將粉體孔隙間的氣泡排盡。目前對粉體真密度測定的研究已有不少的報導[1 4],但是利用比重瓶超聲法來測定粉體密度的研究還未見報道。

測定粉體真密度的傳統方法就是比重瓶法,此方法是一種非常精確的測定粉末、顆粒物密度的方法,其原理是利用排水法測定粉體的真體積V,再根據粉體質量來計算其真密度。比重瓶法測真密度選用的介質多是浸潤性的液體,如:乙醇、煤油、二甲苯、蒸餾水等。比重瓶法在測量過程中,必須注意的是: 在稱重時,必須保持溫度的恒定( 可使用恒溫水浴),而且在液體或樣品之間不能有氣泡產生。

本文通過比較粉末直接潤濕法、壓片法及比重瓶超聲法,最終確定比重瓶超聲法為最佳的測定方法,因為有機粉末的比表面積比較大,易吸附大量氣體漂在液體介質的表面,如果不使粉末沉降下去,蓋上比重瓶塞的時候可能會引起粉末試樣的損失,導致結果出現較大的誤差,并且直接潤濕或壓片不能充分排盡粉末空隙間的氣體,導致測定的結果偏低,而超聲法則可以使破壞有機粉末的表面張力,使粉末浸濕并慢慢的沉降下去,并能充分的排除粉末空隙間的氣體,使測定結果更加精確。

1 實驗部分

1 主要儀器與試劑

分析天平(精確度0.001 g以上); 比重瓶( 25 ml) ;恒溫水浴槽; 超聲波清洗器,

粉末壓片機,瑪瑙研缽; 蒸餾水。

2 樣品及樣品的制備

白色粉末狀樣品( 編號為NC2011001,環境保護部污染防治司化學品處提供的未知樣品) ,將樣品NC2011001 于瑪瑙研缽中研磨精細,過篩,于120 干燥2 h 后,放入干燥器中備用。

3 基本的試驗方法

1 粉末直接潤濕法

在室溫為20 ,相對濕度為55% 的條件下,稱量已清洗并干燥的窄口空比重瓶的質量( m) ,在加入適量粉末樣品NC2011001 后稱重(m3) ,然后注入部分蒸餾水,輕微振蕩,使懸浮在表面的粉末樣品盡可能沉下,試樣充分濕潤后,繼續將比重瓶注滿蒸餾水,使樣品的表面和蒸餾水中不得有氣泡。將裝滿測蒸餾水和樣品的比重瓶蓋嚴瓶蓋,放入( 20 ±0.5水浴中,恒溫30min 以上,取出擦干,立即稱重(m2) 。將比重瓶清洗、干燥,充滿蒸餾水,放入恒溫水浴后重復上述操作,稱重得(m1) 。

測定的結果見表1。

2 壓片法

同方法131,把粉末在壓片機上壓成片放入比重瓶即可,粉末真密度的測定結果見表2

3 超聲法

同方法131,把裝入粉末和液體介質的比重瓶在超聲清洗器中震動即可,粉末真密度的測定結果見表3。

4 數據處理

1 比重瓶的體積V/( cm3)

V = (m1m)/ρ                 ( 1)

式中: m———空比重瓶的品質,g

m1———充滿蒸餾水的比重瓶的質量,g

ρ水———測定溫度下蒸餾水的密度,09982 g /cm3

2 比重瓶內蒸餾水的體積V1 /(cm3 )

V1 =( m2 m3)/ρ               ( 2)

式中: m2———放入適量試樣并充滿測定介質的比重瓶的質量,g

m3———放入適量試樣的比重瓶的品質,g

3 試樣的密度ρ /( g /cm3 )

ρ = (m3 m)/(V V1)

= (m3 m) ×ρ/(m1 +m3 m m2)         ( 3)

144 精確度的衡量

結果與討論

試驗方法的選擇

直接潤濕法雖然能夠排除粉末空隙間的氣體,但是由于粉末易漂浮于液體介質的表面,所以不能使粉末完全潤濕或者粉末有損失,會導致結果誤差偏大,壓片法在壓片的過程中就可以排出粉末空隙間的一部分氣體,但是浸入到液體介質中后,有可能會引起片狀物質內部不能夠完全被潤濕,殘留一部分氣體,使結果準確度不好; 超聲法則可以消除以上兩種方法的影響,因為超聲震動可以使粉末充分潤濕并慢慢沉降到比重瓶底部,使測得的結果更加精確。

4 結果表明超聲法測定結果的相對標準偏差很小,精密度好,說明超聲法具有較好的測定穩定性,誤差較小,因此本實驗采用了超聲法測定有機未知粉末的真密度。

樣品制備對真密度測定結果影響

1 樣品是否干燥對測定結果影響

按超聲法測定干燥與未干燥未知粉末的密度,結果分別為12717 g/cm3、12725 g/cm3。未干燥粉末因試樣含有少量的水,根據試樣密度計算公式分析將會使其結果偏高,所以實驗所用樣品必須干燥。

2 樣品是否研磨對測定結果影響

按超聲法測定研磨與未研磨粉末的密度,結果分別為12717 g/cm3、12692 g/cm3。測定真密度時樣品的真體積不應該存在閉口氣孔,因此樣品必須磨細至一定粒度,使氣體脫除完全,否則測得的真密度值偏低.但是樣品并非磨得越細越好,如果樣品研磨的太細,則會使粉末浮于液體表面,沉降困難,在塞上比重瓶蓋時會溢出損失,并且超細粉末表面上有更多強烈吸附氣體的機會,導致結果偏低; 測定誤差增大,重現性差。

3 試樣的是否超聲對測定結果影響

普通搖動與超聲震動都可使試樣浸潤,但是普通搖動與超聲震動的測定結果分別為12602 g/cm3、12717 g/cm3 ,這是因為有機粉末比表面積比較大,易漂浮在液體介質表面,普通搖動不能使粉末孔隙間氣體充分排盡,體積變大,導致結果偏低,超聲震動則可以破壞有機粉末的表面張力,使粉末充分浸濕,慢慢

沉降到比重瓶的底部,從而使粉末空隙間的氣體充分排出,故應超聲震動比重瓶,排盡氣泡。

結論

研究了比重瓶超聲沉降測定有機粉末真密度的方法,對傳統的比重瓶法做了有效地改進,使粉末真密度測定的結果更加精確,此方法更加實用于有機粉末密度的測定。

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馬春紅,趙建立,劉琳玫.耐火材料真密度試驗方法的研究[J].耐火材料,1998,32( 6): 347 351

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